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色漆和清漆用漆基 羥值的測定 滴定法

更新日期:2018-05-27   瀏覽量:1644


GB/T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羥值的測定 滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定色漆和清漆用漆基溶液中游離羥基的滴定方法。此羥基可以多元醇、偏酯、聚酯端基或羥基脂肪酸的形式存在。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含羥基和環(huán)氧基兩種基團的樹脂,因為后者也包含在結(jié)果中。本標(biāo)準(zhǔn)也不適用于硝基纖維素或酚醛樹脂。
注: 若是漆基溶液只需測定漆基的羥值,則漆基溶液的其他組分可能含有羥基必須考慮進去。
環(huán)氧樹脂的羥基測定方法按 ISO 7142 : 2007 的規(guī)定進行。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
羥值  hydroxyl value
在規(guī)定試驗條件下,1g試樣中被乙?;牧u基所消耗的氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。

原理
試樣中含有羥基用乙酸酐乙?;?,過量的乙酸酐被水解,用氫氧化鉀溶液滴定所產(chǎn)生的乙酸,用指示劑法或電位滴定法確定終點。
注: 如試樣中存在伯胺和仲胺,他們也會被乙?;?,在此情況下,羥值的計算結(jié)果包含了伯胺和仲胺。

儀器
警告--由于乙?;噭┯懈g性,如若使用移液管,不應(yīng)用口吸移液管。
普通實驗室儀器、玻璃器皿以及下列儀器:
一一錐形瓶: 容量約250mL,帶有磨砂玻璃接口;
一一回流冷凝管: 帶有錐形瓶相配的磨砂玻璃接口;
一一微量滴定管或符合 ISO 648 : 2008 *要求的移液管: 容量為5mL;
一一滴定管: 容量為50mL,符合GB/T 12805要求;
一一加熱裝置: 例如油浴或沙浴,能控溫在(50±1)°C;
一一電位滴定儀。

操作步驟
進行一式兩份樣品的平行測定。
試樣
參照表1選取合適質(zhì)量的樣品,如不能預(yù)計羥值,則取2.0g樣品進行初步測定。
稱取適量樣品,至1mg,置于錐形瓶中。


測定
將5mL乙酸乙酯加入錐形瓶中并搖動,如需要,可溫?zé)嶂敝猎嚇?溶解。
注: 如果試樣不能溶于乙酸乙酯,可使用另一種溶劑。
讓其冷卻至室溫,用微量滴定管或移液管加入(5.00±0.02)mL的乙?;噭阱F形瓶上裝配回流冷凝器。
把錐形瓶放在加熱裝置上加熱,于(50±1)°C保持20min,每5min搖動一次。
將錐形瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫。取下冷凝器,加入2mL水。再放回冷凝器并用力搖動錐形瓶。從冷凝器頂端再加入10mL吡啶/水混合物,以便洗凈冷凝管。搖勻燒杯中的溶液,置于室溫中5min。從冷凝器頂端再加入30mL甲苯/丁醇混合物。取下冷凝管,并再用30mL甲苯/丁醇混合物洗凈冷凝器/燒杯的接口。
用氫氧化鉀溶液滴定:
一一指示劑法,加幾滴酚酞溶液或混合指示劑溶液;
一一電位滴定法,使用電位滴定儀。
注: 為達到試驗結(jié)果所要求的精密度,乙?;噭┑捏w積容差必須為0.02mL。
注: 羥值在10mg/g以下的產(chǎn)品或深色溶液,適宜用電位滴定法滴定。
空白試驗
按上述相同步驟和使用(5.00±0.02)mL的乙酰化試劑進行空白試驗,但不加試樣。
酸值的測定
按 GB/T 6743-2008 中方法B的規(guī)定進行測試。

結(jié)果的表示
計算
按式(2)計算羥值ρ(HV),以每克樣品消耗的KOH毫克數(shù)表示:

式中:
V0一一空白試驗所消耗的氫氧化鉀溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一測定所消耗的氫氧化鉀溶液的體積,單位為毫升(mL);
c  一一氫氧化鉀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
M2一一每毫升濃度c(HCl)=1mol/L的鹽酸溶液對于氫氧化鉀毫克數(shù)的換算系數(shù)(56.1);
m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
ρ(AV)一一試樣的酸值,以KOH計,單位為毫克每克(mg/g)。
如果試樣中存在伯胺和仲胺,羥值的計算結(jié)果包含了伯胺和仲胺。
如果平行測定的兩個結(jié)果之差大于5%(相對于平均值),則需按"測定"的步驟重新操作。
報告兩個結(jié)果的平均值,至1mg/g(以KOH計)。


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