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GB 5009.43-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中麩氨酸鈉(谷氨酸鈉)的測(cè)定。
法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
在乙酸存在下,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的麩氨酸鈉(谷氨酸鈉),以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點(diǎn),或以α-萘酚苯基甲醇為指示劑,滴定樣品溶液至綠色為其終點(diǎn)。
試劑和材料
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682 規(guī)定的二級(jí)水。
試劑
甲酸(CH2O2)。
乙酸(C2H4O2)。
α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L): 稱取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸溶解并稀釋至50mL。
標(biāo)準(zhǔn)品
高氯酸(HClO4)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]: 按 GB/T601 配制與標(biāo)定。
儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀(精度±0.2mV),具備動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式,小加液體積0.01mL,滴定管自帶防擴(kuò)散頭。
非水相pH電極,采用Ag/AgCl為內(nèi)參比電極;內(nèi)參比電解液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平: 感量0.1mg。
超聲清洗器。
分析步驟
試樣制備
稱取研磨成細(xì)小顆粒的試樣0.15g(至0.0001g)至100mL燒杯中,加甲酸3mL,超聲至*溶解,再加乙酸40mL,搖勻。
試樣測(cè)定
電位滴定法測(cè)定
樣品測(cè)定參考條件:
a) 樣品測(cè)定采用動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式;
b) 試劑空白測(cè)定: 采用等量滴定模式,zui小加液體積為0.01mL。
測(cè)定終點(diǎn)評(píng)估方法: 將盛有試液的燒杯置于磁力攪拌器上,插入電極和滴定管,使電極隔膜*浸沒到被滴定的溶液中,打開電極上部的密封塞,在合適的速度下攪拌,啟動(dòng)滴定方法,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,以電位值(或pH)為縱坐標(biāo),以滴定時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為橫坐標(biāo),儀器自動(dòng)繪制電位值(或pH)-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線,反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的明顯突躍點(diǎn)為其滴定終點(diǎn),記錄該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V1),同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。
分析結(jié)果的表述
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正
若滴定試樣與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溫度之差超過(guò)10°C時(shí),則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;若不超過(guò)10°C,則按式(1)加以校正:
式中:
c1 ——滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c0 ——標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.0011 ——乙酸的膨脹系數(shù);
t1 ——滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(°C);
t0 ——標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度,單位為攝氏度(°C)。
計(jì)算
樣品中谷氨酸鈉含量按式(2)計(jì)算:
式中:
X1 ——樣品中谷氨酸鈉含量(含1分子結(jié)晶水),單位為克每百克(g/100g);
V1 ——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
0.09357 ——1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HClO4=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C5H8NNaO4·H2O)的質(zhì)量,單位為克(g);
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
100 ——換算系數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)0.5g/100g。
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