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尿素、NH4NO3中游離水含量測定 卡爾·費休法

更新日期:2018-07-04   瀏覽量:955


GB/T 2947-2002 尿素、NH4NO3中游離水含量測定 卡爾·費休法

范圍
本標準規(guī)定用卡爾·費休法測定工業(yè)尿素、NH4NO3中游離水含量,仲裁時采用含有吡啶的卡爾·費休試劑測定。

原理
試樣中的水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)???middot;費休法反應(yīng)式如下:
I2+SO2+3C5H5N+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3

儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器按 GB/T 6283 配備。

試劑和材料
本標準中所用試劑、水和溶液的配制,在未注明規(guī)格和配制方法時,均應(yīng)符合 HG/T 2843 中規(guī)定;
甲醇;
分子篩;
酒石酸鈉;
甲醇的脫水: 于每500mL甲醇中加入在550°C焙燒2h并在干燥器中冷卻的分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用;
卡爾·費休試劑。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟,用二水酒石酸鈉(或水)標定。

測定
用稱量管稱取試樣2g~5g(稱準至0.001g),稱取的試樣消耗卡爾·費休試劑應(yīng)不超過20mL。加50mL~70mL甲醇于反應(yīng)瓶中,甲醇用量須足以淹沒電極,接通電源,開動電磁攪拌器,與標定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計指針產(chǎn)生與標定時同樣的偏轉(zhuǎn),并保持1min不變。不記錄所消耗卡爾·費休試劑體積。補充卡爾·費休試劑至滴定管零讀數(shù)處,打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管中試樣傾入反應(yīng)瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費休試劑如上滴定至終點,記錄所消耗的卡爾·費休試劑體積。

分析結(jié)果表述
游離水含量以質(zhì)量分數(shù)W(游離水)(%)表示,按(1)式計算:

式中:
T——卡爾·費休試劑對水的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V——滴定試樣時消耗卡爾·費休試劑體積,單位為毫升(mL);
m——試料質(zhì)量,單位為克(g);
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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