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GB/T 8704.5-2007 釩鐵 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法
范圍
GB/T 8704 的本部分規(guī)定了用硫酸亞鐵銨滴定法和電位滴定法測定釩鐵中的釩量。
本部分適用于釩鐵中釩含量的測定,測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 35.00%~85.00%。
方法一: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料用硝酸、磷酸和硫酸混合酸溶解,在15%~20%的硫酸酸度下,過硫酸銨將釩(Ⅳ)氧化成釩(V)。過量的過硫酸銨煮沸除去。以C13H11NO2為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。試液中含75mg二價錳、50mg三價鉻不干擾測定。根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,計算釩含量。其反應(yīng)式如下:
VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
方法二: 電位滴定法
原理
試料用硝酸和硫酸溶解,用稍過量的高錳酸鉀將釩(IV)氧化成饑(V),用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀,過量的亞硝酸鈉用尿素分解。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶被進(jìn)行電位滴定。根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液
的消耗量,計算釩含量。其反應(yīng)式如下:
VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O
儀器
磁攪拌器。
自動電位滴定儀,配有鉑電極和甘汞電極。
測定
將試料置于400mL的燒杯中, 加入10mL水,10mL硝酸,50mL硫酸,加熱至試料全部溶解,蒸發(fā)至冒硫酸白煙,取下,冷卻。
慢慢沿?zé)谧⑷?00mL水,煮沸至鹽類溶解,冷卻至室溫,稀釋至約200mL。
將燒杯放至磁攪拌器上,將己連接在電位滴定儀上的電極浸入溶液中,開啟磁攪拌器。
在連續(xù)攪拌的同時,滴加高錳酸鉀溶液直至zui大電位(出現(xiàn)紅色不褪,再過量加入5滴~10滴高錳酸鉀溶液),然后放置15min。
在電位計檢查下,加入0.5g尿素,然后每隔30s滴加1滴亞硝酸鈉溶液以分解過量的高錳酸根,當(dāng)電位下降約200mV時(高錳酸鉀紅色消失),再過加1滴,然后加入10mL磷酸,繼續(xù)攪拌約5min。
在電位計檢查下,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至接近終點,繼續(xù)每次0.05mL或逐滴加入,記錄每次電位平衡時電位讀數(shù)及滴定體積,繼續(xù)滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE/dV 曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。
京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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