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錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測(cè)定 電位滴定法

更新日期:2016-12-19   瀏覽量:1334


GB/T 5686.1-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測(cè)定 電位滴定法、NH4NO3氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

范圍
本部分規(guī)定了用電位滴定法、NH4NO3氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法測(cè)定錳含量。
本部分適用于錳鐵、高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 50.00%~98.00%。方法一不適合于鉻、釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))>0.4%的錳鐵及高爐錳鐵、錳硅、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測(cè)定。

方法一  電位滴定法
原理
試料用硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸溶解,在中性焦磷酸鈉介質(zhì)中,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定測(cè)定錳含量。其反應(yīng)式如下:
     4Mn2+ 十 MnO-4 十 8H+ 十 15(P2O7H2)2- = 5Mn(P2O7H2)33- 十 4H2O

儀器
帶磨口的錐形瓶,容積為500mL。
回流冷凝器,帶有裝在錐形瓶上的磨口回流冷凝器。
微孔玻璃過(guò)濾器,G4。
電位滴定儀,配有鉑電極飽和甘汞電極,或配有鉑電極和銀電極。
酸度計(jì),配有玻璃電極和飽和甘汞電極。
電磁攪拌器。
攪棒,以聚四氟乙烯密封的小鋼棒。

測(cè)定
將試料置于聚四氟乙烯燒杯,加入10mL硝酸、20mL鹽酸、5滴~10滴氫氟酸(錳硅含金試料緩慢滴加20mL氫氟酸)于低溫加熱使試料溶解。
取下聚四氟乙烯燒杯,稍冷卻,加入10mL高氯酸,加熱至冒高氯酸濃煙,繼續(xù)加熱至二.氧化錳沉淀析出,取下錐形瓶,冷卻。
加入20mL鹽酸,低溫加熱至溶液清亮,用水仔細(xì)地沖洗瓶壁并繼續(xù)加熱數(shù)分鐘,加入100mL熱水,冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中,用水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,冷卻,以水稀釋至刻度,混勻。
移取50.00mL溶液于600mL燒杯中,用水稀釋至100mL,加入250mL焦磷酸鈉飽和溶液,將盛有待測(cè)溶液的燒杯置于電磁攪拌器上,放入攪棒。
啟動(dòng)電磁攪拌器, 逐滴加入鹽酸,在酸度計(jì)上調(diào)節(jié)溶液至pH(6.5~7.0)。取出電極以水充分洗滌。試樣中若含鉻,應(yīng)在調(diào)節(jié)pH值30min后再進(jìn)行滴定。
插入鉑電極和飽和甘汞電極或銀電極。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,緩慢滴定至觀察到電位滴定儀的指示快速增加至少100mV時(shí)即為終點(diǎn)。


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