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HB/Z 5109.14-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍黃銅鈍化溶液中氯化鈉的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍黃銅鈍化溶液中氯化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍黃銅鈍化溶液中氯化鈉含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 3~15g/L。
方法原理
在弱堿性介質(zhì)中,*與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,消除鉻酸干擾后,在弱硝酸酸性介質(zhì)下,以銀電極為指示電極,雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內(nèi)充滿硝酸鉀或NH4NO3飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器。
分析步驟
量取15.00ml試驗(yàn)溶液(大于8g/L的溶液取8.00ml)于250ml燒杯中,加40ml水,加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9)。加熱至近沸,趁熱,振蕩下滴加*飽和溶液直至上層澄清溶液無(wú)黃色,使鉻酸沉淀*(沉淀過(guò)程中溶液保持pH值為8~9)。于溫?zé)崽幏胖?min,用二層慢速濾紙過(guò)濾于250ml燒杯中,用熱水仔細(xì)洗滌沉淀至無(wú)氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。濾液冷卻至室溫,用硝酸溶液調(diào)至呈中性后過(guò)量5ml。在中速攪拌下,浸泡電極3min,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S