QB/T 4947-2016 化妝品用原料 三氯生

范圍
本標準規(guī)定了化妝品用三氯生的要求、試驗方法、檢測規(guī)則、標志與包裝、運輸與貯存和保質(zhì)期。
本標準適用于以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯為起始原料，經(jīng)縮合、還原、重氮化、水解、提純等工藝路線所制得的，起抗菌和防腐作用的個人護理品用原料。

產(chǎn)品化學名稱、INCI名稱、分子式、相對分子量、CAS，結(jié)構(gòu)式
化學名稱: 2,4,4'-三氯-2'-羥基-二苯醚，5-氯-2-(2'4'-二氯苯氧基)苯酚
INCI名稱: Triclosan(三氯生)
分子式: C₁₂H₇Cl₃O₂
相對分子量: 289.5(按2011年相對原子質(zhì)量)
CAS號: 3380-34-5
結(jié)構(gòu)式:


要求
應符合表1的規(guī)定。




試驗方法
水分
按附錄D的規(guī)定進行測定。

附錄D  (規(guī)范性附錄)
水分的測定
方法原理
卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水分定量反應，以合適的溶劑溶解樣品，用己知滴定度的卡爾費休試劑滴定，即可測出樣品中的水分。

儀器和試劑
卡爾費休測定儀。
電子天平: 感量0.0001g。
干燥器。
微型注射器: 10μL。
分子篩，直徑3mm~5mm顆粒，在500°C下活化2hr后，置干燥器中備用。
甲醇。
吡啶。
CHCl3。
硫酸。
無水亞硫酸鈉。
碘，分析純。
二氧化硫，鋼瓶裝。
樣品溶劑: 4體積甲醇和1體積吡啶混合；1體積甲醇和3體積CHCl3混合。
卡爾費休試劑(或市售卡爾費休試劑): 用硫酸分解無水亞硫酸鈉制取或使用鋼瓶裝二氧化硫，均需經(jīng)干燥脫水處理。
取85g碘于干燥的1L具塞棕色瓶中，加入670mL甲醇，蓋上瓶塞，搖蕩至碘全部溶解，再加入270mL吡啶混勻，緩慢通入上述二氧化硫約65g于此溶液中(略有過量也無妨) ，通二氧化硫時應用冰水浴冷卻，使溶液溫度不超過20°C。試劑應放置暗處至少24h后使用，應避免大氣中濕氣的影響，新配制的試劑滴定度為3mg/mL~4mg/mL。若使用甲醇制備，滴定度應逐日標定。

分析步驟
終點的確定
在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化兩鉑電極間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化溶液導電電流突然增加至zui大值并穩(wěn)定約1min，此時即為終點。
卡爾費休試劑滴定度的標定
用微量注射器吸取5μL水，稱取其質(zhì)量(至0.002g)，重復兩次取算術平均值作為5μL水的質(zhì)量。
加20mL甲醇于反應瓶中，使電極浸入甲醇，蓋上瓶塞，開動電磁攪拌器，用卡爾費休試劑滴定甲醇中水分至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉(zhuǎn)并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點，不記錄耗用試劑的體積。
用微量注射器注入水于反應瓶中，用卡爾費休試劑滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)停留在空白滴定時相同的位置并保持1min不變?yōu)榻K點，記錄耗用試劑的體積。
卡爾費休試劑滴定度T 按公式(D.1)計算:

式中:
T  一一 卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁一一 水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V₁ 一一 滴定耗用的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。

測定
在反應瓶中加一定體積(浸沒電極)的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至電流表指針產(chǎn)生較大偏轉(zhuǎn)并保持約1min不變?yōu)榭瞻椎味ńK點。固體試樣用玻璃稱樣管稱取試樣(至0.001g)迅速加入反應瓶中，蓋上瓶塞用卡爾費休試劑滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)停留在空白滴定時相同的位置井保持約1min不變?yōu)榻K點。記錄耗用試劑的體積。

計算
試樣中水分質(zhì)量分數(shù)ω按公式(D.2)計算:

式中:
T  一一 卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₂ 一一 滴定耗用的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m₂一一 試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不應超過算術平均值的10%。


京都電子KEM 全自動卡爾費休測定儀MKV-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865090.html