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納米磷酸鐵鋰-鐵含量的測定和水分的測定

更新日期:2017-09-18   瀏覽量:2593


GB/T 33822-2017 納米磷酸鐵鋰

范圍
本標準規定了納米磷酸鐵鋰的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、檢測方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和訂貨單內容。
本標準適用于鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰的質(zhì)量檢驗和產(chǎn)品驗收。

技術(shù)要求
外觀(guān)
產(chǎn)品外觀(guān)一般為黑灰色粉末,顏色均一,無(wú)結塊。
化學(xué)成分
產(chǎn)品的化學(xué)成分應符合表1的規定。




磁性物質(zhì)和三價(jià)鐵含量應由供方提供數據。
由于生產(chǎn)工藝的多樣性,產(chǎn)品中可能含有Cu、Mn等元素,其中限用物質(zhì)要符合相觀(guān)法律規定的要求,摻雜元素含量應由供需雙方協(xié)商確定。

檢測方法
化學(xué)成分
鐵含量的測定按照附錄A的規定進(jìn)行。
三價(jià)鐵含量的測定按國家標準 GB/T 33828 的規先進(jìn)行。
磷含量的測定按照附錄B的規定進(jìn)行。
鋰含量的測定按照附錄C的規定進(jìn)行。
雜質(zhì)含量的測定按照附錄C的規定進(jìn)行。
碳含量的測定按照 GB/T 223.69 的規先進(jìn)行。
水分的測定按照 GB/T 6283 的規先進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄A (規范性附錄)
納米磷酸鐵鋰化學(xué)分析方法: 鐵含量的測定一電位滴定法

范圍
本附錄規定了鋰離子電池正極材料納米磷酸鐵鋰中鐵含量(25%~70%)的測試方法。

方法提要
在鹽酸溶液中,用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,再加硫酸/磷酸混酸,以重鉻酸鉀標準溶液為滴定劑,采用電位滴定儀進(jìn)行滴定測試。

儀器
一體式電位滴定儀、鉑金電池。

試樣處理
納米磷酸鐵鋰試樣應先在110°C±5°C溫度下干燥3h,并置于干燥器中冷卻至室溫。
稱(chēng)取1.2500g試樣于250mL玻璃燒杯中,加少量去離子水浸潤試樣后,加入濃鹽酸30mL,蓋上保鮮膜放置30min左右,將試樣置于加熱電爐中加熱煮沸30min。
冷卻后使用抽濾器抽濾、充分洗滌后,將濾瓶中濾液轉移至250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后得到納米磷酸鐵鋰儲液。

分析步驟
移取10mL納米磷酸鐵鋰儲液于100mL燒杯中,加20mL鹽酸, 逐滴加入氯化亞錫溶液至溶液黃色消失后再過(guò)量1滴~2滴,冷卻至室溫。
加入6mL硫酸/磷酸混酸溶液, 然后用電位滴定儀進(jìn)行滴定測試。

結果分析
由測試儀器自動(dòng)給出測試結果。


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