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GB/T 13549-2016 工業(yè)HSO3Cl
范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)HSO3Cl的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于由氣態(tài)三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業(yè)HSO3Cl。
要求
工業(yè)HSO3Cl的質量應符合表1的要求。
試驗方法
HSO3Cl質量分數和硫酸質量分數的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
先以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,進行總酸度的電位滴定;再以銀電極為指示電極, 飽和甘汞電極為參比電極, 進行氯化氫的電位梢定。根據二次滴定結果計算出三氧化硫和氯化氫
的質量分數, 進而計算出HSO3Cl的質量分數和硫酸的質量分數。
儀器
電位計: 靈敏度±2mV。
玻璃電極。
甘汞電極。
銀電極。
磁力攪拌器。
分析步驟
取一干燥安瓿球稱量,至0.0001g。在微火上小心將球部烤熱,迅速將毛細管插入裝有試樣的瓶中,吸取約0.15g試樣,立即熔封毛細管, 并用火將毛細管外壁站附的酸液烤干,冷卻后再稱量,至0.0001g。
將安瓿球置于盛有80mL水的氣密性好的250mL碘量瓶中,塞上瓶塞,瓶外用毛巾或雙層紗布包好,強烈振蕩使安瓿球破碎,放置10min,繼續(xù)振蕩1min,使生成的酸霧全部吸收,用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細管,用水沖洗瓶頸及玻璃棒,搖勻溶液,備用。
將試液移至300mL燒杯中,加水至約120mL后,插入玻璃電極和甘汞電極,用氫氧化鈉標準滴定溶液作電位滴定。
取出玻璃電極,并用少量水沖洗,將電極沾附的試液洗入燒杯中,加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液,插入銀電極,用硝酸銀標準滴定溶液作電位滴定。
按 GB/T 9725 中二級微商法的規(guī)定確定終點,然后計算。
結果計算
三氧化硫(SO3)的質量分數ω1, 按式(1)計算:
式中:
V1 一一滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c1 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2 一一硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c2 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試料的質量的數值,單位為克(g);
M1一一硫酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M1=98.08);
M2一一三氧化硫的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M2=80.06);
M3一一氯化氫的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=36.46)。
氯化氫(HCl)的質量分數ω2,按式(2)計算:
式中:
V2 一一滴定消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c2 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M3一一氯化氫的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M3=36.46);
m 一一試料的質量的數值,單位為克(g)。
硫酸(H2SO4)的質量分數ω3,按式(3)計算:
式中:
ω1一一按式(1)計算的三氧化硫(SO3)的質量分數;
ω2一一按式(2)計算的氯化氫(HCl)的質量分數。
HSO3Cl的質量分數ω4,根據式(4)計算的α值按相應的公式計算:
式中:
ω1 一一按式(1)計算的三氧化硫(SO3)的質量分數;
ω2 一一按式(2)計算的氯化氫(HCl)的質量分數;
0.4554一一氯化氫(HCl)與三氧化硫(SO3)的相對分子質量比值(36.46/80.06);
3.1958一一HSO3Cl(HSO3Cl)與氯化氫(HCl)的相對分子質量比值(116.52/36.46);
1.4554一一HSO3Cl(HSO3Cl)與三氧化硫(SO3)的相對分子質量比值(116.52/80.06)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值應不大于0.6%。
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