DL/T 449-2015 油浸纖維質(zhì)絕緣材料含水量測(cè)定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油浸纖維質(zhì)絕緣材料含水量的測(cè)試方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于新的和老化的干紙及油浸紙、油浸紙板和白布帶中水分含量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定含水量為0.1%～20%的樣品。

方法概要
本標(biāo)準(zhǔn)基于水分在纖維材料和有機(jī)溶劑中的分配系故不同進(jìn)行測(cè)定。在室溫下，用有機(jī)溶劑將水分從纖維材料中萃取出來，然后用庫侖電量法測(cè)定萃取液中的水分含量，從而可計(jì)算出纖維材料中的含水量。

試劑和材科
甲醇: 分析純。
石油醚: 分析純，餾程60°C～90°C。
5?分子篩。

儀器
微庫侖滴定儀。
移液管: 50mL。
帶磨口塞的錐形燒瓶: 50mL。
電磁攪拌器: 轉(zhuǎn)速60r/min～1200r/min。
微量注射器: 250μL。
帶蓋稱量瓶: 高25mm～30mm，直徑55mm～60mm。
天平: 感量0.1mg。
烘箱: 控溫范圍RT(室溫)+5°C～300°C，精度±1°C。

儀器的準(zhǔn)備
將所用的玻璃儀器和金屬鑷子清洗干凈，在115°C±5°C下烘干，儲(chǔ)于干燥器內(nèi)備用。

試驗(yàn)步驟
測(cè)試萃取用甲醇的水分含量， 當(dāng)水分合量太于250mg/L時(shí)， 應(yīng)通過采用5?分子篩對(duì)其進(jìn)行脫水處理，使其水分含量不太于250mg/L，測(cè)定并記錄脫水后甲醇的水分含低氣水分量。當(dāng)水分含量不太于250mg/L時(shí)，記錄甲醇的水分含量，直接進(jìn)行以下的步驟。
用移液管分別量取50mL的甲醇于兩個(gè)帶磨口的錐形燒瓶中，并一個(gè)用于萃取絕緣紙中水分，一個(gè)用于空白測(cè)試。
將采集的紙樣快速用干燥清潔的剪刀剪成面積為1cm²～2cm² 、厚度不大于0.5mm的碎片， 稱取0.5g～1g碎紙樣放入裝有甲醇的錐形燒瓶中，對(duì)于含水量小于4%的紙樣應(yīng)增加稱樣量，一般可取3g～4g樣品。試樣和空白樣中各放入一顆聚四氟乙烯包裹的攪拌子。
將空白樣和有樣品的帶磨口塞的錐形燒瓶同時(shí)置于電磁攪拌器上，任室溫下攪拌2h進(jìn)行萃取。樣品和空白樣的攪拌速度應(yīng)一致。
用微量注射器分別吸取250μL含樣品的萃取液和空白液在微庫侖滴定儀上測(cè)定水分質(zhì)量。并重復(fù)測(cè)定兩次，取兩次的算術(shù)平均值代入計(jì)算公式進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。
將測(cè)定水分的紙樣從錐形瓶中取出，放入燒杯中，用石油醚浸泡，去除油漬。風(fēng)干后，將紙樣移入已恒重并有精確質(zhì)量記錄的稱量瓶中，在105°C～110°C下干燥2h，在干燥器中冷卻至室溫后稱重。記錄紙樣的質(zhì)量，精確到0.0001g。
按照以上的步驟進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算

式中:
w 一一水分含量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，%；
m₁一一250μL空白甲醇中的水分的質(zhì)量，μg；
m₂一一250μL萃取液中的水分的質(zhì)量，μg；
m 一一紙樣的質(zhì)量，g；
V 一一加入的萃取溶劑的體積，mL。

報(bào)告
取兩次測(cè)定結(jié)束的算術(shù)平均值作為絕緣材料的水分含量，取值到0.01%。

精密度
重復(fù)性
兩次測(cè)定結(jié)果之差不大于平均值的10%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法微庫侖滴定儀 MKC-710S