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T/QAS 014-2020 肥料中氯離子含量的測定 電位滴定法
范圍
本文件規(guī)定了電位滴定法測定肥料中氯離子的原理、試劑、儀器和設(shè)備、取樣、樣品制備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理和精密度。
本文件適用于肥料中氯離子含量的測定,方法檢出限為0.03%。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
原理
肥料樣品用水煮沸、溶解、冷卻、定容、離心分離后,取上清液用電位滴定法測定硝酸銀消耗量,計算氯離子含量。
試劑
本法所使用試劑均為分析純,所用水為 GB/T 6682 中規(guī)定的一級水。
硝酸銀滴定儲備液(0.1mol/L):按 GB/T 601 配制及標(biāo)定。
硝酸銀滴定液(0.02mol/L):用硝酸銀滴定儲備液(0.1mol/L)稀釋5倍所得。
儀器和設(shè)備
電位滴定儀:銀離子檢測電極。
離心機:轉(zhuǎn)速不小于6000r/min。
實驗室用樣品粉碎機。
電子天平:感量±0.0001g。
取樣
代表性樣品的取樣按 GB/T 6679 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定內(nèi)容執(zhí)行。
樣品制備
取具有代表性樣品200g,用四分法將試樣縮分至100g,測試前,用樣品粉碎機粉碎,過100目篩后,置于樣品袋中備用。
試驗步驟
試樣提取
稱取1g~5g(精確到0.0001g)(稱樣量范圍見表1)粉碎的試樣于250mL燒杯中,加水100mL,用玻璃棒攪勻,蓋上表面皿,電爐加熱微沸5min,取下冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容,搖勻后,量取約50mL樣品溶液于離心管中,在6000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,精確移取25mL上清液于滴定杯中,加適量超純水浸沒電極待測。
測定
使用電位滴定儀用硝酸銀滴定液測定待測液,記錄體積V(mL)。
試驗數(shù)據(jù)處理
試樣中氯離子含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,單位以%表示,按式(1)計算:
式中:
ω——試樣中氯離子的含量,單位(%);
c——硝酸銀濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V——樣品消耗硝酸銀體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
35.453——為氯離子摩爾質(zhì)量,單位摩爾每克(mol/g);
計算結(jié)果按 GB/T 8170 進行修約,保留小數(shù)點后兩位。
精密度
在重復(fù)性條件下,同一實驗室獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.20%,不同實驗室獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。
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