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液體二氧化硫 - 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定(直接電量滴定法)

更新日期:2022-01-04   瀏覽量:2203


GB/T 3637-2011 液體二氧化硫

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體二氧化硫的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用液體二氧化硫。

要求
液體二氧化硫按產(chǎn)品質(zhì)量分為優(yōu)等品、一等品和合格品, 其技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

采樣
用鋼瓶取樣(仲裁法)
從液體二氧化硫鋼瓶中取樣
用容量為1L的采樣小鋼瓶連接到液體二氧化硫鋼瓶出口處的采樣管線上,連接處不得漏氣。 然后打開閥門,用二氧化硫氣把小鋼瓶中余氣全部置換,置換出的氣體用碳酸鈉溶液(200g/L)吸收后放空,再繼續(xù)通氣約10min后取下鋼瓶。
取下的鋼瓶擰上直角 彎管(見圖1)。每次取樣前,將帶有螺帽的直角彎管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
注: 在實際工作中,可根據(jù)取樣小鋼瓶的準(zhǔn)確尺寸確定直角 彎管的長度與直徑的尺寸,使小鋼瓶與直角 彎管匹配。
圖1.jpg

從罐車灌裝線上取樣
液體二氧化硫用罐車裝運時,可在生產(chǎn)廠灌裝線上取樣,取樣裝置按圖2所示安裝。
圖2.jpg

圖2所示是從貯罐往采樣小鋼瓶內(nèi)取樣的裝置,是由B1、B2和B3組成,B4和B5也接在管線內(nèi)。裝置在不工作時,B1、B2和B3應(yīng)關(guān)閉。
當(dāng)準(zhǔn)備取樣時,按圖2所示的線路連接好小鋼瓶。取樣前先把B4和B5關(guān)閉,然后依次打開B3、B2和B1,將管內(nèi)殘余氣體用貯罐里的二氧化硫置換完,然后關(guān)閉B2,再打開鋼瓶B4、B5,約10min后(可見到鋼瓶外白霜或水珠)依次關(guān)閉B5、B4和B1,打開B2抽去管內(nèi)剩余氣體,再關(guān)閉B2、B3,卸下小鋼瓶。
小鋼瓶取下后應(yīng)固定于水平的位置,擰上帶有螺帽的直角 彎管(見圖1)。每次取樣前,將帶有螺帽的直角彎管放在100°C~110°C烘箱里烘干。
用玻璃瓶取樣
打開鋼瓶或罐車取樣口,放掉取樣管上的余氣,放出的氣體用碳酸鈉溶液(200g/L)吸收后放空,排氣數(shù)分鐘后,用已烘干的500mL*磨口玻璃瓶直接取樣,當(dāng)試樣充滿瓶子后迅速用磨口瓶蓋蓋好,置于冰水中,防止二氧化硫逸出 。

試驗方法
水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

原理
存在于試料中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。反應(yīng)式為:
反應(yīng)式.jpg

試劑和材料
甲醇。如試劑中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%,于500mL甲醇中加入5A分子篩約50g,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。
卡爾·費休試劑: 按照 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制備。也可選用市場上其他配方的卡爾·費休試劑,但應(yīng)保證選用后的測定結(jié)果應(yīng)與按 GB/T 6283-2008 中5.13的方法用甲醇制備的卡爾·費休試劑測定結(jié)果一致。
干燥劑。 可選用下面任一種:
a) 5A分子篩: 顆粒直徑為 3mm~5mm,使用前于 500°C下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。
b) 活性硅膠: 用作填充干燥劑。
硅酮潤滑脂。

儀器
所有使用的玻璃器皿在100°C~110°C烘箱中預(yù)先干燥30min,然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)所用儀器見 GB/T 6283-2008 附錄C,由下述部分組成:
a) 自動滴定管: 25mL或10mL,分度0.05mL,連接填充干燥劑的保護(hù)管,防止大氣中濕氣進(jìn)入管內(nèi)。
b) 滴定容器: 有效容量100mL,以磨砂玻璃接頭與自 動滴定管相連,并有二個支管,一支供電量測定法時插入鉑電極用,另一支塞橡皮塞,以便在不打開容器的情況下用注射器注入液體試樣。
c) 鉑電極: 焊接鉑絲電極于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同時與終點電量測定裝置的兩根銅絲連接。
d) 電磁攪拌器: 固定在可調(diào)高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌,轉(zhuǎn)速為150r/min~300r/min。
e) 裝卡爾·費休試劑的試劑瓶: 容量3L或1L,要求與滴定管容量相匹配,棕色玻璃,通過磨砂塞插入自動滴定管的加料管。
f) 雙連橡皮球: 雙連橡皮球與填充干燥劑的干燥瓶相連,以便壓送干燥空氣至試劑瓶中,使試劑充滿滴定管。
g) 終點電量測定裝置: 見 GB/T 6283-2008 附錄C圖C.3。
h) 醫(yī)用注射器: 容量適宜,體積經(jīng)校正。
注: 目測法測定時,省略鉑電極和終點電量測定裝置。

分析步驟
直接電量滴定法(仲裁法)
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283-2008 附錄C圖C.1所示裝配好儀器,用硅酮潤滑脂潤滑接頭,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,打開電磁攪拌器,并連接終點電量測定裝置。
調(diào)節(jié)儀器,使電極間有1V~2V電位差,同時電位計指示出低電流, 通常為幾微安。 為了與存在于甲 醇中的微量水反 應(yīng),由自動滴定管滴加卡爾·費休試劑,直到電流計指示電流突然增加至約10μA~40μA,并至少保持穩(wěn)定1min。
用滴瓶或注射器移取約0.01g~0.04g(精確至0.0001g)的水,迅速加入到滴定容器中,用待標(biāo)定的卡爾·費休試劑滴定加入的已知量的水(m1),到電流計指針達(dá)到與上次同樣的偏斜度,并至少保持穩(wěn)定1min,記錄消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。
測定
通過排泄嘴將滴定容器中的殘液放完,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,打開電磁攪拌器,由自動滴定管加入卡爾·費休試劑,直到電流計指示電流突然增加至約10μA~40μA,并至少保持穩(wěn)定1min。
將采樣小鋼瓶的一頭接上已經(jīng)干燥處理的直角 彎管,打開小鋼瓶閥門,放出少量液體二氧化硫樣品于廢液杯中,然后迅速稱取約40g液體二氧化硫(精確至1.0g)置于已干燥并已恒量(精確至0.1g)的100mL錐形瓶中,并將其立即移入到滴定容器中,塞上滴定容器的橡皮塞,由自動滴定管滴加卡爾·費休試劑,到電流計指針達(dá)到與上次同樣的偏斜度, 并至少保持穩(wěn)定1min,記錄消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2)。

結(jié)果計算
卡爾·費休試劑的水當(dāng)量T,數(shù)值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(2)計算:

式2.jpg
式中:
m1——加入水的質(zhì)量數(shù)值, 單位為毫克(mg);
V1——標(biāo)定時消耗卡爾·費休試劑體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2,按式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V2——滴定試料消耗的卡爾·費休試劑體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
T ——卡爾·費休試劑水當(dāng)量的數(shù)值,單位為毫克/毫升(mg/mL);
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值, 單位為克( g )。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
兩次平行測定結(jié)果的絕對差值: 優(yōu)等品和一等品不大于0.002%,合格品不大于0.02%。


京都電子KEM 直接電量滴定法卡爾·費休水分測定儀 MKV-710S

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