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DB34/T 1728-2012 白酒固態(tài)發(fā)酵黃漿水中常規(guī)指標(biāo)的分析方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒固態(tài)發(fā)酵黃漿水中常規(guī)指標(biāo)分析的術(shù)語和定義、酒精度、酸度、還原糖和殘余淀粉含量的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于白酒固態(tài)發(fā)酵黃漿水中常規(guī)指標(biāo)的分析。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
酸度 acidity
以每1g黃漿水消耗0.1000mol/L NaOH的體積數(shù)來表示,即每1g黃漿水消耗1mL 0.1000mol/L NaOH 為1度酸度。
黃漿水 Yellow- Seriflux
在白酒固態(tài)發(fā)酵過程中,發(fā)酵的酒醅滲入窖底的含有酒精、水分及各種香味成分等物質(zhì)的黃色液體。
總則
本標(biāo)準(zhǔn)中所采用的名詞術(shù)語、計量單位應(yīng)符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
本標(biāo)準(zhǔn)中所用的分析天平等儀器要按時檢定: 所用的酒精計、溫度計、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃計量器具應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程進(jìn)行校正。
本標(biāo)準(zhǔn)中的"儀器",為分析中所必需的儀器, 一般實(shí)驗(yàn)室儀器不再列入。
本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水,在未注明其他要求時, 均指符合 GB/T 6682 中三級以上(含三級)要求的水。所用試劑,在未注明其他規(guī)格時,均指分析純(A.R)。
本標(biāo)準(zhǔn)中的溶液,在未注明用何種溶劑配制肘,均指水溶液。
酒精度
原理
采用蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用酒精計法測得酒精體積分?jǐn)?shù)示值,按附錄A加以溫度校正,求得20°C時乙醇的體積分?jǐn)?shù),即為酒精度。
酸度
指示劑法
原理
試樣中的有機(jī)酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計算試樣的酸度。
電位滴定法
原理
試樣中的有機(jī)酸,采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定, 當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時,利用pH變化指示終點(diǎn)。根據(jù)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計算試樣的酸度。
試劑
NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.1000mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標(biāo)定,并準(zhǔn)確稀釋。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV,附電磁攪拌器、復(fù)合電極。
分析步驟
待測液制備
稱取黃漿水試樣10g(準(zhǔn)確至0.01g),置于潔凈的100mL容量瓶中,用水稀釋并定容至100mL,搖勻備用。
注: 對于酸度太大的試樣,滴定時可以適當(dāng)少吸取待測液,計算時再乘以相應(yīng)倍數(shù)。
酸度滴定
按儀器使用說明書校正儀器,根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取待測液10.0mL于100mL燒杯中,加入50mL水,插入電極,放入一枚轉(zhuǎn)子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,當(dāng)樣液pH=7.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.20為其終點(diǎn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
結(jié)果計算
式中:
C 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.1000一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
10一一吸取黃漿水待測液的體積,單位為毫升(mL);
m 一一稱取黃漿水的質(zhì)量,單位為克(g);
100一一黃漿水定容體積,單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值,不得超過算術(shù)平均值的5%。
京都電子KEM 高精度臺式酒精濃度測定儀 ALM-155
京都電子KEM 手持式數(shù)顯酒精濃度測定儀 DA-130N
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S