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三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法

更新日期:2022-05-21   瀏覽量:848


EJ/T 545-1991 三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了三碳酸鈾酰銨中水分的測定方法原理、適用范圍、使用的試劑和儀器、分析步驟、分析結(jié)果的計算和方法的精密度。
本標準適用于三碳酸鈾酰銨產(chǎn)品中水分的測定,其測定范圍為1%~15%。
本標準受外來干擾較小,樣品中夾帶少量可溶性的碳酸鹽不引起干擾,當碳酸根的量大于1%時,其干擾可通過測定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的測定,見附錄A(補充件)。

方法提要
用甲醇溶解樣品中的水,以卡爾·費休爾試劑滴定樣品甲醇溶液中的水,用"死停法"指示終點,扣除同體積的甲醇中水空白,即可計算樣品中水的含量。
其反應(yīng)式為:
反應(yīng)式.jpg

分析步驟
樣品制備
樣品充分攪勻后,將樣品5g左右放入已稱重的、干的磨口三角瓶中(準確至0.1mg,以m2表示),稱三角瓶和樣品的質(zhì)量(準確至0.1mg,以m3表示)。
將30mL左右甲醇倒入此三角瓶中,再稱重(準確至0.1mg,以m4表示)。
將攪拌子放入三角瓶中,攪拌10min,取下三角瓶,放置,待測。
分別計算樣品量(m5)和甲醇的體積(V2)。
計算公式為:
式2.jpg
式中:
m3一一三角瓶和樣品的質(zhì)量,g;
m2一一三角瓶的質(zhì)量,g;
m5 一一樣品的質(zhì)量,g。
式3.jpg
式中:
V2一一樣品甲醇溶液的總體積,mL;
m4一一三角瓶,樣品和甲醇的質(zhì)量,g;
0.792一一甲醇的密度,g/mL。

滴定
甲醇空白的滴定
按步驟滴除底液中甲醇空白。
定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中,以卡爾·費休爾試劑滴定至終點,讀取試劑滴定的體積V3
樣品滴定
以干的移液管移取步驟制備的樣品甲醇溶液5mL(體積為V4)于上述滴定池中,以卡爾·費休爾試劑滴定至終點,讀取試劑滴定的體積V5。

結(jié)果計算
式4.jpg
式中:
H2O(%)一一樣品中水分的百分含量,%;
T 一一卡爾·費休爾試劑的滴定度,g/mL;
m5一一樣品的質(zhì)量,g;
V2一一樣品甲醇溶液的總體積,mL;
V3一一滴定與分取樣品甲醇溶液同體積的甲醇空白的試劑體積體,mL;
V4一一分取樣品甲醇溶液的體積,mL;
V5一一滴定分取樣品甲醇溶液的試劑體積,mL。

精密度
重復(fù)性r(室內(nèi)精密度)<0.3%。


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