T/CPCIF 0021-2018 工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧基)己烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧基)己烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以2,5-二甲基2,5-己二醇、雙氧水、叔丁醇和硫酸為原料，經(jīng)反應(yīng)制得的工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧基)己烷。
分子式: C₁₆H₃₄O₄
結(jié)構(gòu)式:

分子量: 90.44(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 淡黃色透明油狀液體。
2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過(guò)氧基)己烷應(yīng)符合表1規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氫基過(guò)氧化物(以2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化二氫己烷計(jì))的測(cè)定
原理
試樣溶解于丁酮-水混合溶液中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過(guò)氧化物。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過(guò)氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水，用丁酮定容至刻度。
二氧化硫-甲醇滴定溶液: 稱取10g 2,6-二叔丁基對(duì)甲酚于1L甲醇中，加入5mL的卡爾費(fèi)休試劑，混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測(cè)定按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱取試樣3g，精確至0.0001g，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氫基過(guò)氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按公式(2)計(jì)算:

式中:
V₁——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——2,5-二甲基-2,5-過(guò)氧化二氫己烷(1/2 C₈H₁₈O₄)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=89.12]；
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測(cè)定
適用范圍
本方法規(guī)定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測(cè)定。
原理
將已知濃度的叔丁基過(guò)氧化氫溶液溶解于丁酮-水混合溶液中，用試樣滴定至終點(diǎn)。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過(guò)氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%)和50mL水，用丁酮定容至刻度。
叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇溶液: 已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗(yàn)步驟
稱取含有約1mg叔丁基過(guò)氧化氫的叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇溶液試樣，精確至0.0001g，加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度c數(shù)值以“mol/L"表示，按公式(B.1)計(jì)算:

式中:
V₁——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
w ——已知濃度的叔丁基過(guò)氧化氫-甲醇溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)(%)；
M ——叔丁基過(guò)氧化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=90.12]；
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S