JJG(津) 68-2022 數(shù)字糖量計及數(shù)字折射儀檢定規(guī)程

范圍
本規(guī)程適用于基于光的折射或全反射原理的數(shù)字糖量計和數(shù)字折射儀(包括便攜式和臺式)的first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

術(shù)語和計量單位
折射率(折光率)  Refractive index
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速的比值或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
注: 折射率以n_D表示，不同濃度的含糖溶液具有不同的折射率。
白利糖度  Brix
20°C下，每100克水溶液中溶解的蔗糖克數(shù)。

概述
折射儀又稱折光儀，是利用光的折射和反射原理，通過感光部件高速、高精度的信號采集和分析處理技術(shù)，自動顯示折射率測量值的儀器。而用于測定溶液中糖含量的數(shù)字折射儀稱為數(shù)字糖量計。數(shù)字糖量計和數(shù)字折射儀(以下簡稱儀器)通過數(shù)字顯示測試結(jié)果，能高效、高精確測量透明、半透明、深色、粘稠狀等各類液體的折射率和糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器由光源、折射棱鏡、溫度傳感器、控制系統(tǒng)和數(shù)顯系統(tǒng)等組成，分為臺式和便攜式兩種，儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。


計量性能要求
數(shù)字糖量計和數(shù)字折射儀的計量性能要求，見表1和表2。


通用技術(shù)要求
外觀
儀器外觀結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，各緊固件無松動。接觸樣品的光學(xué)表面應(yīng)清潔、無劃痕或其他缺陷。
儀器銘牌應(yīng)清晰標(biāo)明儀器名稱、型號、出廠編號和制造廠名等。
功能性檢查
通電后，儀器各旋鈕、按鍵均能正常工作。顯示屏的信息顯示清晰、完整。

計量器具控制
計量器具控制包括first檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢查。
儀器修理后或其他原因?qū)τ嬃啃阅苡兄卮笥绊憰r，須按照first檢定方法執(zhí)行。
檢定條件
檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度: (15~30)°C，室內(nèi)應(yīng)避免空氣對流，溫度波動應(yīng)不大于1°C/h。
將檢定設(shè)備和被檢儀器置于恒溫室2h后方可進(jìn)行檢定。
相對濕度: 不大于85%。
電源電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，并具有良好的接地。
儀器應(yīng)平穩(wěn)地放置在工作臺上，不得有明顯的沖擊和振動，附近無強烈電磁場干擾。
檢定場所應(yīng)通風(fēng)良好，沒有熱輻射影響，不應(yīng)有易燃、易爆物及腐蝕性氣體。
檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 相對擴展不確定度不大于0.8%(k=2)。
折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 擴展不確定度不大于0.0004(k=2)。
電子天平: 測量范圍(0~200)g，分辨力不大于0.1mg，準(zhǔn)確度等級級。
數(shù)字溫度計: 測量范圍(0～100)°C，分辨力0.01°C，最大允許誤差: ±0.1°C。
溫度標(biāo)準(zhǔn)箱: 控溫范圍(10~40)°C，溫度均勻性不大于0.2°C，溫度波動度不大于±0.2°C。
阿貝折射儀: 折射率示值最大允許誤差: ±0.00002。
分度吸量管或單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶：準(zhǔn)確度等級A。
實驗用水: 符合 GB/T 6682 中二級水規(guī)格要求。
檢定項目
儀器first檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查的項目，見表3。


檢定方法
外觀及功能性檢查
按"外觀"、"功能性檢查"的要求，目視、手動檢查。
檢定前的準(zhǔn)備工作
按照儀器使用說明書要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定和零點校準(zhǔn)。以下檢定項目中，對于不具備溫度控制功能的儀器，均需把儀器和標(biāo)準(zhǔn)溶液放入溫度標(biāo)準(zhǔn)箱內(nèi)，將溫度標(biāo)準(zhǔn)箱設(shè)置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數(shù)字溫度計的感溫部分盡量靠近，通過觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后再進(jìn)行檢定。
溫度示值誤差
具備溫度控制功能的儀器，將溫度設(shè)置為20.0°C，樣品池中加入一定量的水，將數(shù)字溫度計探頭浸沒在液面以下，待數(shù)值穩(wěn)定后記錄溫度計讀數(shù)和儀器顯示溫度，重復(fù)上述操作3次，溫度示值誤差按公式(1)計算。

式中:
ΔT——溫度示值誤差，°C；
T——儀器顯示值或儀器設(shè)定值，°C；
Ts——標(biāo)準(zhǔn)器溫度示值平均值(校正后)，°C。
不具備溫度控制功能的儀器，把儀器放入溫度標(biāo)準(zhǔn)箱內(nèi)。將溫度標(biāo)準(zhǔn)箱設(shè)置為20.0°C，將儀器溫度探頭和數(shù)字溫度計的感溫部分盡量靠近，觀察溫度變化待溫度穩(wěn)定后，讀取并記錄數(shù)字溫度計讀數(shù)和儀器顯示溫度。每間隔2min重復(fù)讀數(shù)一次，取3次算術(shù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)器和被檢儀器溫度示值，溫度示值誤差按公式(1)計算。
零點漂移
儀器測量前，用脫脂棉蘸ethyl ether或乙醇擦洗棱鏡表面，待表面干燥后，按儀器說明書要求滴入二級水，調(diào)好儀器初始值Z₀，每隔2min記錄儀器示值Z_i持續(xù)觀察10min，由公式(2)計算，并取絕對值最大值ΔZ_i為零點漂移。

式中:
ΔZ_i——儀器零點漂移，%；
ΔZ_i——i點時測量值，%；
Z₀——儀器初始值，%。
儀器示值誤差
數(shù)字糖量計示值誤差
設(shè)定或修正儀器溫度為20.0°C，在儀器測量范圍內(nèi)均勻選取3個濃度值(例如質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，30%，50%)的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量前按照"零點漂移"調(diào)好零點。待表面干燥后，滴入蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在1min內(nèi)完成測量，記錄儀器示值，每個濃度的溶液重復(fù)3次測量，按公式(3)計算，取示值誤差ΔC中絕對值最大者為儀器的示值誤差。

式中:
ΔC——儀器示值誤差，%；
C—— 3次測量平均值，%；
Cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值(20°C)，%。
數(shù)字折射儀示值誤差
設(shè)定或修正儀器溫度為20.0°C，按"數(shù)字糖量計示值誤差"方法，滴入儀器測量范圍內(nèi)的折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，示值誤差根據(jù)公式(3)計算。
儀器重復(fù)性
選用儀器測量范圍內(nèi)中濃度值的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或折射率溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器的糖度或折射率進(jìn)行測量，重復(fù)測量7次，儀器重復(fù)性按公式(4)計算。

式中:
δ——儀器示值重復(fù)性；
Ci——儀器各次測量值；
C——7次測量值的平均值；
n——測量次數(shù)， n=7。
檢定結(jié)果的處理
按本檢定規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。
根據(jù)檢定結(jié)果對某一級別不合格的儀器，允許降級使用。降到下一級別時，必須符合該級別儀器的各項要求。
檢定周期
儀器的檢定周期一般不超過1年。在此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，應(yīng)及時進(jìn)行檢定。

附錄A
蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、定值、折射率表及溫度修正表
A.1 稱重法制備的蔗糖水溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液及定值
選用純度不小于99.7%的蔗糖純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在(100~110)°C下烘干(2~3)h，移入干燥器中冷卻至恒溫下稱量，根據(jù)需要配制的糖液含量，計算出應(yīng)稱取的蔗糖質(zhì)量及水的質(zhì)量。用二級水分別配制量程范圍內(nèi)低、中、高的三個濃度的蔗糖標(biāo)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。將配置好的蔗糖水標(biāo)準(zhǔn)溶液用阿貝折射儀定值，控制溫度在(20±0.2)°C，記錄折射率值和蔗糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測量三次取平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。
A.2 蔗糖水溶液的折射率表及溫度修正表



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