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電鍍用[KAu(CN)2] - [KAu(CN)2]中金量的測(cè)定

更新日期:2024-05-17   瀏覽量:364


YS/T 592-2022 電鍍用[KAu(CN)2]

范圍
本文件規(guī)定了電鍍用[KAu(CN)2][KAu(CN)2]的分類和標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件和訂貨單內(nèi)容。
本文件適用于電鍍行業(yè)用的[KAu(CN)2][KAu(CN)2] 。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

標(biāo)記
產(chǎn)品名稱:[KAu(CN)2]。
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):YS/T 592-2022。
化學(xué)式: [KAu(CN)2]。
相對(duì)分子質(zhì)量:288.1(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)。

技術(shù)要求
化學(xué)成分
產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。
電鍍用[KAu(CN)2] - [KAu(CN)2]中金量的測(cè)定

水溶解性
10g [KAu(CN)2]溶解于100mL水中,溶液應(yīng)澄清,無(wú)肉眼可視物。
水不溶物
水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于0.1%。
水分
水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于0.25%。
外觀質(zhì)量
[KAu(CN)2]應(yīng)為白色晶狀粉末。

試驗(yàn)方法
金質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定按 YS/T 645 的規(guī)定進(jìn)行。
YS/T 645-2017 金化合物化學(xué)分析方法 金量的測(cè)定 硫酸亞鐵電位滴定法

附錄A  (規(guī)范性)
[KAu(CN)2]
中金量的測(cè)定
A.1 方法提要
試樣用鹽酸-過(guò)氧化氫(或鹽酸-硝酸)密閉微波溶解。在硫酸-磷酸介質(zhì)中,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0),電位法指示終點(diǎn)以測(cè)定金含量。
[KAu(CN)2]中金含量的測(cè)定范圍:30%~95%。
A.2 試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中均使用分析純的試劑和一級(jí)水。
A.2.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
A.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
A.2.3 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
A.2.4 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
A.2.5 過(guò)氧化氫(30%)。
A.2.6 高錳酸鉀溶液(20g/L)。
A.2.7 硫酸(4+96)。
A.2.8 混合酸A:3單位體積的鹽酸(A.2.1)和1單位體積的硝酸(A.2.2)相混合。用時(shí)現(xiàn)配。
A.2.9 混合酸B:于瓷蒸發(fā)皿中加入200mL硫酸(A.2.3),加熱至冒白濃煙,邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液(A.2.6)至紅色不褪,取下,冷卻。加入200mL磷酸(A.2.4),混勻。轉(zhuǎn)入500mL玻璃瓶中。
A.2.10 氯化鈉溶液(250g/L)。
A.2.11 金標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.00g金屬金(金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g,置于400mL燒杯中,加20mL混合酸A(A.2.8),水浴加熱至溶解,取下。用少許水沖洗表面皿及杯壁,加5.0mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀,取下。加2mL鹽酸(A.2.1),用少許水沖洗杯壁,水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。如此反復(fù)3次~4次,取下。加200mL鹽酸(A.2.1),轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg金。
A.2.12 硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
A.2.12.1 配制:稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)固體,溶于盛有5000mL硫酸(A.2.7)冷溶液的玻璃瓶中,混勻。
A.2.12.2 標(biāo)定:標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。
移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.11)三份,分別置于100mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。以下按 A.5.3.3條進(jìn)行。
平行標(biāo)定三次,所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過(guò)0.02mL,取其平均值。
按式(A.1)計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:
電鍍用[KAu(CN)2] - [KAu(CN)2]中金量的測(cè)定
式中:
c ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL);
c0 ——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1 ——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2 ——標(biāo)定中所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M ——金的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/moL)。
A.3 裝置
A.3.1 微波爐(功率不小于900W)。
A.3.2 pH計(jì):精度±1mV。
A.3.3 磁力攪拌器。
A.3.4 指示電極:鉑電極。
A.3.5 參比電極:飽和KCl甘汞電極。
A.3.6 聚四氟乙烯微波消化罐:體積100mL。
A.3.7 微量滴定管:最小刻度0.010mL。
A.4 試樣
用時(shí)現(xiàn)稱,稱前樣品儲(chǔ)存于密閉容器內(nèi)。
A.5 分析步驟
A.5.1 試料
稱取0.15g試樣,精確至0.0001g。
A.5.2 測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。
A.5.3 測(cè)定
A.5.3.1 試料的溶解
將試料(A.5.1)置于聚四氟乙烯微波消化罐中,加15mL鹽酸(A.2.1)、5mL過(guò)氧化氫(A.2.5)[或20mL混合酸A(A.2.8)],密閉。置于微波爐中,調(diào)節(jié)功率為810W、定時(shí)60min,溶解試樣。待溶解結(jié)束,取出聚四氟乙烯微波消化罐,冷卻至室溫。
A.5.3.2 試液的處理
將試液轉(zhuǎn)入300mL燒杯中,加5mL氯化鈉溶液(A.2.10),水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀,取下[或加2mL鹽酸(A.2.1),用少許水沖洗杯壁,水浴蒸至水態(tài)濕鹽狀。如此反復(fù)3次~4次,取下]。用水溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,混勻。
A.5.3.3 滴定
移取10.00mL試液于100mL燒杯中,加5mL混合酸B(A.2.9),加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和KCl甘汞參比電極,調(diào)節(jié)pH計(jì)至電位擋,在電磁攪拌下,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.2.12)滴定至近終點(diǎn)時(shí),再用微量滴定管滴定至電位值突躍最大為終點(diǎn)。
A.6 分析結(jié)果的表述
按式(A.2)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAu,數(shù)值以%表示:
電鍍用[KAu(CN)2] - [KAu(CN)2]中金量的測(cè)定
式中:
c ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL);
V3 ——試液的總體積,單位為毫升(mL);
V4 ——分取試液的體積,單位為毫升(mL);
V5——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
M ——金摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m0 ——試料的質(zhì)量,單位為克(g);
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
A.7 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.2%。


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