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化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

更新日期:2018-02-10   瀏覽量:1531


GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑產(chǎn)品中微量水分的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

原理
卡爾·費體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng),反應(yīng)式如下:
   H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
   C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水),用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定,用永停法或目測法確定滴定終點,即可測出樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

終點的確定
永停法
永停法確定終點,其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓,若溶液中有水存在,則陰極極化,兩電極之間無電流通過。滴定至終點時,溶液中同時有碘及碘化物存在,陰極去極化,溶液導(dǎo)電,電流突然增加至一zui大值,并穩(wěn)定1 min以上,此時即為終點。

卡爾·費休試劑滴定度的標(biāo)定
用水標(biāo)定卡爾·費休試劑滴定度
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極),在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入0.01 g水,至0.0001 g,用卡爾·費休試劑滴定至終點,并記錄卡爾·費休試劑的用量(V) 。

樣品中水分的測定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溶劑(浸沒鉑電極),在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定量的樣品,用卡爾·費休試劑滴定至終點。


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