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GB 5009.3-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中水分的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于在 101ºC~105ºC下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
減壓干燥法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。
蒸餾法適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。
卡爾·費(fèi)休法適用于食品中水分的測定,卡爾·費(fèi)休容量法適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品,卡爾·費(fèi)休庫倫法適用于水分含量大于1.0×10-5g/100g的樣品。
第四法 卡爾·費(fèi)休法
原理
根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在有吡啶和甲醇共存時(shí),1mol碘只與1mol水作用,反應(yīng)式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH → 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費(fèi)休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的,只要電解液中存在水,所產(chǎn)生的碘就會(huì)和水以1:1的關(guān)系按照化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行反應(yīng)。當(dāng)所有的水都參與了化學(xué)反應(yīng),過量的碘就會(huì)在電極的陽極區(qū)域形成,反應(yīng)終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據(jù)消耗滴定劑的體積,計(jì)算消耗碘的量,從而計(jì)量出被測物質(zhì)水的含量。
試樣中水分的測定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費(fèi)休測定儀中規(guī)定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。迅速將易溶于上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對于不易溶解的試樣,應(yīng)采用對滴定杯進(jìn)行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解后用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。建議采用庫侖法測定試樣中的含水量應(yīng)大于10μg,容量法應(yīng)大于100μg。對于某些需要較長時(shí)間滴定的試樣,需要扣除其漂移量。
京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測定儀 MKV-710系列和MKC-710系列
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html