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運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)

更新日期:2018-05-07   瀏覽量:2375


GB/T 7600-2014 運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用庫(kù)侖法測(cè)定運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的測(cè)定。磷酸酯抗燃油水分含量的測(cè)定可參照本方法。

方法原理
其原理是基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下:
   H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
   C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
    陽(yáng)極:  2I- - 2e → I2
    陰極:  2H+ + 2e → H2
                  I2 + 2e → 2I-
產(chǎn)生的碘又與與試油中的水分反應(yīng)生成氫碘酸,直到全部水分反應(yīng)完畢為止,反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。在整個(gè)過程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。
依據(jù)法拉第電解定律,電解所用的電量與碘的物質(zhì)的量成正比,即電解1 mol水,需要2 倍的96493C電量。計(jì)算式如下:
     
即: 
式中: 
m ——樣品中的水分,單位為微克(μg);
Q ——電解電量,單位為毫庫(kù)侖(mC);
18——水的相對(duì)質(zhì)量。

試劑
卡爾費(fèi)休法電解液。
純水: 電導(dǎo)率不應(yīng)大于0.10。
含水標(biāo)樣: 含水量為200mg/L。

儀器
微庫(kù)侖分析儀。
注射器: 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。

測(cè)定步驟
按 GB/T 7597 的規(guī)定采集油樣。
電解池的清洗參見附錄。
按儀器說明書調(diào)試儀器。
開啟電磁攪拌器,開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量,用0.5μL微量注射器注人適量純水,此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,zui后呈黃色進(jìn)行電解。
當(dāng)電解液達(dá)到滴定終點(diǎn),用注射器抽取一定量已知含水量的標(biāo)樣或用0.5μL注射器抽取0.5μL純水,按下啟動(dòng)按鈕,通過屯解池上部的進(jìn)樣口注入電解池,進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)為±5%,當(dāng)連續(xù)三次標(biāo)定均達(dá)要求值,才能認(rèn)為儀棄調(diào)整完畢。超出此范圍,應(yīng)變換電解液。
當(dāng)電解液難以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),應(yīng)先關(guān)閉攪拌器、停止滴定,拿起電解池,搖動(dòng)數(shù)次, 再重新開始攪拌、滴定,使周圍壁上的水分充分電解,可以如此反復(fù)幾次,以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。如果還是難以達(dá)到要求,應(yīng)變換電解液。再按上述測(cè)試。
儀器調(diào)整平衡后,用待測(cè)樣品沖洗注射器不應(yīng)少于三次,然后抽取待測(cè)樣品1mL(根據(jù)樣品含水量高低, 可調(diào)整進(jìn)樣量的大小)。
按啟動(dòng)按鈕,待測(cè)樣品通過電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。儀將自動(dòng)電解至終點(diǎn),記下顯示數(shù)值。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作兩次以上,取平均值。

計(jì)算
根據(jù)被測(cè)樣品的進(jìn)樣體積,按式(2)計(jì)算出水分含量。

式中:
ρ ——待測(cè)樣品的水分含量,單位為毫克每升(mg/L);
m——待測(cè)樣品中的水分,單位為微克(μg);
V ——待測(cè)樣品的進(jìn)樣體積,單位為毫升(mL)。

精密度
兩次平行測(cè)試結(jié)果的差值不應(yīng)超過表1中的數(shù)值:

取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值。


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