GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產(chǎn)的多元醇 水含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作為聚氨酯原料的多元醇水含量的測(cè)定方法。方法A 是應(yīng)用卡爾·費(fèi)休原理的手動(dòng)電量法。電量法用于大多數(shù)多元醇，包括終點(diǎn)不易觀察的有色多元醇。方法B 包括自動(dòng)電量法和自動(dòng)庫(kù)侖法。庫(kù)侖法是法，不需要校準(zhǔn)，且比電量法靈敏度高。

原理
方法A 和方法B 用卡爾·費(fèi)休試劑，用電量法或庫(kù)侖法滴定。試劑中的二氧化硫首先與醇反應(yīng)生成酯，酯被試劑中的堿中和。烷基亞硫酸的陰離子為活性組分，滴定時(shí)在水存在下，碘將烷基亞硫酸氧化成烷基硫酸，消耗水。反應(yīng)式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的測(cè)定，卡爾·費(fèi)休試劑[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物組成的溶液]加入到溶有試樣的甲醇或其他醇溶液中，至溶液中所有的水被消耗掉。對(duì)于電量滴定法，通過(guò)指示兩鉑電極去極化的電流測(cè)量裝置來(lái)確定終點(diǎn)。在庫(kù)侖滴定法中，電解產(chǎn)生碘，省去了試劑的標(biāo)定。

應(yīng)用
本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法適用于產(chǎn)品檢驗(yàn)和科研的質(zhì)量控制。
注: 以下關(guān)于卡爾·費(fèi)休測(cè)量原理手動(dòng)滴定法的描述主要是作為參考。方法B 描述的市售的自動(dòng)卡爾·費(fèi)休滴定儀應(yīng)用廣泛，其他細(xì)節(jié)和數(shù)據(jù)見(jiàn)ISO 760: 1978，水分的測(cè)定--卡爾·費(fèi)休法(通用法)。

干擾
氧化物、氫氧化物和強(qiáng)堿性物質(zhì)與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)生成定量水，使測(cè)定值偏高。因此，此方法不適用于含有氫氧化鉀或其他強(qiáng)堿性物質(zhì)的粗多元醇，除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇會(huì)改變卡爾·費(fèi)休體系的pH 值至堿性范圍，導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果。在滴定前加入多于化學(xué)計(jì)量量的水楊酸或苯甲酸可以規(guī)避這一問(wèn)題。對(duì)特殊型號(hào)的多元醇應(yīng)建立適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法。


京都電子KEM 自動(dòng)電量法水分儀MKV-710系列 和 自動(dòng)庫(kù)侖法水分儀MKC-710系列
http://www.chem17.com/st216384/erlist_605546.html