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GB/T 22428.2-2008/ISO 5381:1983 淀粉水解產(chǎn)品含水量測定
范圍
本標準規(guī)定了改良的卡爾費休(Karl Fischer)法測定淀粉水解產(chǎn)物含水量的方法。
本標準適用于淀粉水解產(chǎn)品。
原理
用穩(wěn)定的卡爾費休試劑測定預先分散到甲醇-甲酰胺混合物中樣品的含水量。
反應(yīng)式
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2OR
注: R是2-甲氧乙基根。
試劑
應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水,且所有溶劑的含水量的質(zhì)量分數(shù)須低于0.1%。
穩(wěn)定的卡爾費休試劑: 商業(yè)購買。
甲醇-甲酰胺溶劑: 由700mL無水甲醇和300mL無水甲酰胺混合而成。
酒石酸鈉: Na2C4H4O6·2H2O晶體。
可以購買到標有"用于卡爾費休方法"的此試劑。
酒石酸鈉粉碎,使它能全部通過250μm的篩子。含水量的質(zhì)量分數(shù)在15.66%左右,用150°C真空干燥至恒重。
儀器
移液管: 20mL和適當容積。
具塞稱量管: 由適當直徑的試管組成用于稱量固體樣品。
注射器: 10mL。
移液管: 容積適當。
卡氏滴定儀或類似裝置。
分析天平。
操作過程
儀器的準備
使用前應(yīng)標定所用試劑,卡式滴定儀按規(guī)定安裝。
若裝置保留超過24h,應(yīng)將試劑倒回貯液瓶內(nèi)。但在滴定之前,滴定管應(yīng)用試劑充分潤洗。
若滴定容器長時間未用過或試劑已經(jīng)排空,則須注入20mL甲醇-甲酰胺溶劑。既可用移液管,也可用儀器上的裝置。
加入量應(yīng)足夠浸沒鉑電,電極也應(yīng)調(diào)至不致阻礙攪拌珠轉(zhuǎn)動的位置。調(diào)節(jié)攪拌速度,加入卡爾費休試劑,直至達到等當點,并維持60s。
分析樣品可通過連續(xù)加入滴定容器內(nèi)的液體中進行,當容器滿時,可通過蓋上的圓孔或通過容器底部的閥門排放。
卡爾費休試劑的標定
用稱量管稱取500mg~700mg的酒石酸鈉,其量根據(jù)儀器而定,至0.5mg。倒入滴定容器,再稱得稱量管的質(zhì)量以得到酒石酸鈉的質(zhì)量(m0)。
放置3min,使其溶解。
然后用卡爾費休試劑滴定直至再次達到等當點,讀取卡爾費休試劑消耗體積(V0),單位為毫升(mL)。
進行平行實驗,直至兩次連續(xù)滴定誤差小于0.2%。
校正
由于樣品的分散及樣品內(nèi)水分的提取需要花費一定的時間,滴定的等當點就不易確定,需要對標準試劑進行相應(yīng)的校正。
測定
樣品預處理
液體和粘稠產(chǎn)品
混勻樣品,必要時稍加熱。
固體
粉碎樣品,使之通過500μm的篩子。
取樣
液體和粘稠產(chǎn)品
用移液管或注射器取定量樣品,使用25mL滴定管時所需的卡爾費休試劑約為20mL,此時含水量大約為120mg。
固體
在具塞稱量管中,稱取定量樣品,至0.0001g,使滴定液消耗量在20mL左右。
滴定
將樣品快速加入滴定容器中,再稱稱量管或注射器的質(zhì)量,算出加入的量。
啟動攪拌器,攪拌至樣品全部分散,以提取出全部水分。注意獲得好的分散度所需要的時間。
按方法,用卡爾費休試劑滴定,直至等當點。
a) 卡爾費休試劑顏色很深,建議從液柱的頂部讀取滴定刻度。
b) 若使用自動滴定儀,則滴定管裝滿至彎液面底部與刻度在同一水平面上,須在每一讀數(shù)上加上0.1 mL。
測定次數(shù)
應(yīng)進行平行實驗。
結(jié)果計算
計算方法
卡爾費休試劑的水當量
卡爾費休試劑的水當量(T )以每毫升試劑中水的毫克數(shù)表示,計算公式見式(1)。
式中:
T 一一卡爾費休試劑的水當量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m0一一標定時的酒石酸鈉的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
H 一一根據(jù)酒石酸鈉含水量,%;;
V0 一一根據(jù)標定時的卡爾費休試劑體積耗用數(shù),單位為毫升(mL)。
樣品的含水量
樣品的含水量以質(zhì)量分數(shù)表示,計算公式見式(2) 。
式中:
X 一一樣品的含水量,%;
V 一一根據(jù)滴定時的卡爾費休試劑體積耗用數(shù),單位為毫升(mL);;
T 一一根據(jù)計算出的卡爾費休試劑的水當量,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m一一根據(jù)樣品的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
重復性
平行實驗結(jié)果的差值: 當含水量(質(zhì)量分數(shù))低于1%時,應(yīng)不超過0.05%;當含水量(質(zhì)量分數(shù))在1%~10%之間時,應(yīng)不超過0.1%;當含水量(質(zhì)量分數(shù))在10%~20%之間時,應(yīng)不超過0.15%;當含水量(質(zhì)量分數(shù))高于20%時,應(yīng)不超過0.2%。
京都電子KEM 卡氏水分滴定儀MKV-710S
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