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GB/T 2441.3-2010 尿素的測定方法 第3部分: 水分 卡爾·費休法
范圍
GB/T 2441 的本部分規(guī)定了用卡爾·費休法測定尿素中水分。
本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的測定。
仲裁時,采用含吡啶的卡爾·費休試劑。
原理
存在于試料中的水分,與已知水滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng),反應(yīng)式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3
儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器,其典型裝置按GB/T 6283 配置。
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按GB/T 6283 規(guī)定步驟,用水或二水酒石酸鈉標(biāo)定試劑對水的滴定度T。
測定
用稱量管稱量1g~5g實驗室樣品(至0.0002g),要求稱取的試料量消耗卡爾·費休試劑體積不超過10mL。
通過卡爾·費休儀器的排泄嘴,將滴定容器中殘液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量須足以淹沒電極,打開電磁攪拌器,與標(biāo)定卡爾·費休試劑一樣,用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣的偏斜,并保持穩(wěn)定1min。
打開加料口橡皮塞,迅速將已稱量過的稱量管中試料倒入滴定容器中,立即蓋好橡皮塞,攪拌至試料溶解,用卡爾·費休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點,記錄所消耗卡爾·費休試劑的體積(V)。
稱量加完試料后稱量管的質(zhì)量,以確定所用試料的質(zhì)量(m)。
分析結(jié)果的表述
水分W,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計算:
T x V x 100 T x V
W = 一一一一一一 = 一一一一 ………………………………( 1 )
m x 1000 m x 10
式中:
T一一卡爾·費休試劑對水的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V一一滴定消耗卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
京都電子KEM 卡氏水分滴定儀MKV-710S
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