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YS/T 645-2007 金化合物分析方法 金量的測(cè)定 硫酸亞鐵電位滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金化合物中金含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于KAu(CN)2、KAu(CN)4、KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4 中金含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 30%~95%。
方法提要
KAu(CN)2、KAu(CN)4 試料用鹽酸與過(guò)氧化氫微波密閉分解;KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4 試料用少許水溶解,再加鹽酸與過(guò)氧化氫。在硫酸與磷酸介質(zhì)中,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(III)至Au(O),電位法指示終點(diǎn)以測(cè)定金含量。
測(cè)定
分解試料
將試料置于微波溶樣罐中,加15mL鹽酸、5mL過(guò)氧化氫,密閉。置于微波溶樣儀中,設(shè)置分解條件為功率600W、溫度200°C、升溫時(shí)間15min,恒溫時(shí)間5min和壓力約2756kPa(390psi)進(jìn)行分解。待分解結(jié)束,取出微波溶樣罐。將試液轉(zhuǎn)人400mL燒杯中,加5mL氯化鈉溶液。
用少量水將試料轉(zhuǎn)入400mL燒杯中,加5mL鹽酸、0.2mL過(guò)氧化氫 、5mL氯化鈉溶液。
試液的處理
將試液置于水浴上蒸至濕鹽狀,取下。用水溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,混勻。
滴定
移取10.00mL 試液于100mL燒杯中,加5mL硫酸與磷酸混合酸,加水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極,調(diào)節(jié)酸度計(jì)至電位檔,于電磁攪拌下,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí),再用微量滴定管滴定至電位值突躍zui大為終點(diǎn)。
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