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輕燒鎂中酸溶氯化物的測定 電位滴定法

更新日期:2017-10-23   瀏覽量:1468


SN/T 0254-2011 輕燒鎂中酸溶氯化物的測定 電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了輕燒鎂中酸溶氯化物的測定方法—硝酸銀電位滴定法。
本標準適用于輕燒鎂、電熔鎂、重燒鎂、水鎂石、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計)的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):0.0060%~0.02%。

方法提要
試樣用硝酸分解,在pH值為2~4條件下,以氯離子選擇電極或銀電極為測量電極,雙鹽橋甘汞電極為參比電極,用硝酸銀標準溶液滴定,根據(jù)電位突躍,采用二級微商法計算滴定終點。

儀器
棕色滴定管,zui小刻度為0.02mL或0.05mL,容量10mL,GB/T 12805 A類。
單標線容量瓶,容量500mL和1000mL,GB/T 12806 A類。
單標線吸量管,容量5mL,GB/T 12808 A類。
分析天平:感量0.1mg。
離子計(或自動電位滴定計):靈敏度0.1mV。
測量電極:氯離子選擇電極(或復合銀環(huán)電極)。
參比電極:雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和電磁攪拌子。

分析步驟
試料
稱取2g~5g試樣,到0.001g。做兩份試料的平行測定。
注:若試樣中氯離子含量低于0.01%,稱取5g樣品;若試樣中氯離子含量高于0.01%,稱取2g試樣。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
分析步驟
硝酸銀標準滴定溶液的標定
樣品前處理
將試料置于150mL燒杯中,加水5mL,蓋表面皿,在不斷攪拌下,緩慢滴加硝酸10mL~25mL,注意防止溶液劇烈反應(yīng)暴沸。將燒杯放在溫度低于100°C的電熱板上微熱5min,使試樣溶解,冷卻到室溫后,加入50mL水。
測定
將燒杯置于電磁攪拌器上,放入電磁攪拌子,加入2滴~3滴百里酚蘭指示劑,滴加氫氧化鈉溶液,使溶液剛呈淺黃色。
插入測量電極和參比電極,用離子計測定起始電位值。然后用硝酸銀標準滴定溶液滴定,每次加入0.05mL或0.10mL,記錄消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)和相應(yīng)的電位值,用二級微商法計算滴定終點時消耗硝酸銀溶液的體積Vep

結(jié)果計算
輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計)的含量ω(Cl),以質(zhì)量分數(shù)(%)表示,按式(2)計算:

式中:
Vep———滴定試料終點時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0  ———滴定空白終點是消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c    ———硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m   ———試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
0.03545———氯原子量的準確數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
當分析結(jié)果大于0.0100%時,保留2位有效數(shù)字,當分析結(jié)果小于0.010%時,保留1位有效數(shù)字。


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