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NB/T 11067-2023 鐵鉻液流電池用電解液技術(shù)規(guī)范
范圍
本文件規(guī)定了鐵鉻液流電池用電解液的術(shù)語和定義、通用要求、抽樣要求和測試方法。包括鐵含量鉻含量、游離酸含量、電導(dǎo)率、密度和黏度的測定方法。
本文件適用于以鹽酸作為溶劑的鐵鉻液流電池用電解液。
術(shù)語和定義
GB/T 29840-2013 界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
通用要求
電解液分類
電解液分為正極電解液和負(fù)極電解液。
主要成分含量
電解液中二價鐵離子含量、總鉻含量的比例應(yīng)符合表1的規(guī)定,或由供需雙方協(xié)商確定。
雜質(zhì)元素含量
電解液的雜質(zhì)元素含量應(yīng)符合表2的規(guī)定,或由供需雙方協(xié)商確定。
抽樣要求
取樣要求
每批電解液出廠前均應(yīng)取樣,進(jìn)行主要成分含量和雜質(zhì)元素含量的檢測。
取樣方法
抽樣方法應(yīng)按照下列步驟進(jìn)行:
a) 采樣單元數(shù)和樣品承裝容器按照 GB/T 6678-2003 中7.6和第10章的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行確定;
b) 取樣設(shè)備及取樣方法按照 GB/T 6678-2003 第6章和第7章的規(guī)定,自容器的上、中、下部進(jìn)行取樣;
c) 將取出的樣品混勻,分裝至3個清潔干燥的容器中,1份做供方檢測使用,1份做需方檢測使用,1份密封保存?zhèn)洳椋?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>d) 用于化學(xué)成分測試和物理性質(zhì)測試的每份樣品量為500mL,或供需雙方協(xié)商確定;
e) 樣品的保存按照 GB/T 6678 中第10章的規(guī)定進(jìn)行保存。
試驗(yàn)規(guī)則
樣品準(zhǔn)備
樣品的制備應(yīng)滿足下列要求:
a) 除另有規(guī)定外,試劑的純度不低于分析純,所用制劑及制品應(yīng)按 GB/T 603-2002 的規(guī)定制備,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中三級水的規(guī)格;
b) 在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時,滴定速度應(yīng)保持在1mL/min~3mL/min,所用制劑及制品應(yīng)按 GB/T 601-2016 的規(guī)定制備;
c) 除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫(15°C~25°C)下保存時間不超過兩個月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備;
d) 用比色皿進(jìn)行測試時,保證待測液體位于比色皿的2/3~3/4之間。
注:制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,均指室溫時的濃度。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、吸管等均須定期校正。溶液以(%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
外觀檢驗(yàn)
在光線明亮的室內(nèi)目測樣品的顏色,其顏色應(yīng)為墨綠色,且內(nèi)部無析出。
儀器設(shè)備
測試應(yīng)包含以下儀器設(shè)備:
a) 雙束紫外可見分光光度計(jì):其性能及操作應(yīng)符合 GB/T 7729 的有關(guān)規(guī)定;
b) 分析天平,精度為0.0001g;
c) 移液槍,規(guī)格5mL,精度不低于0.6%;
d) 庫侖滴定儀,電解電流精度±0.25%;
e) 運(yùn)動黏度儀,其控溫精度不低于±0.1°C。其計(jì)時器分度值不大于0.1s的秒表,準(zhǔn)確度應(yīng)在0.07%以內(nèi);
f) 選擇適宜的毛細(xì)管黏度計(jì)與黏度計(jì)內(nèi)徑,黏度計(jì)應(yīng)符合 SY 3607 的要求并按 JJG 155 進(jìn)行檢定和確定常數(shù);
g) 酸/堿式滴定管,精度不低于0.05mL;
h) 自動電位滴定儀,滴定精度為0.02mL;
i) 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。
測試試劑
測試試劑應(yīng)滿足下列要求:
a) 硫酸,應(yīng)符合 GB/T 625-2007 的要求;
b) 重鉻酸鉀,應(yīng)符合 GB/T 642-1999 的要求;
c) 氟化鈉,應(yīng)符合 GB/T 1264-1997 的要求;
d) 氯化鈉,應(yīng)符合 GB/T 1266-2006 的要求;
e) 磷酸,應(yīng)符合 GB/T 1282-2013 的要求;
f) 去離子水,應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水的要求;
g) 鹽酸羥胺,應(yīng)符合 GB/T 6685-2007 的要求;
h) 氫氧化鈉,應(yīng)符合 GB/T 11199-2006 的要求。
檢測項(xiàng)目
電解液的總鐵離子濃度含量、二價鐵離子濃度含量、鉻離子濃度含量、游離酸濃度含量和雜質(zhì)元素含量的檢測為出廠檢測性項(xiàng)目,應(yīng)逐批檢測。
判定規(guī)則
檢測結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)則不符時,則應(yīng)從同批電解液加倍取樣,重復(fù)檢測全項(xiàng)性能,結(jié)果適用于整批電解液,重新檢測的結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批電解液不合格。
游離酸濃度的測定
測定步驟
電解液中游離酸濃度的測定按照附錄D的方法進(jìn)行檢測。
結(jié)果計(jì)算
電解液的游離酸濃度按公式(6)計(jì)算:
式中:
cH+ ——試樣中游離酸的濃度,單位為摩爾每升(molL);
cNaOH ——?dú)溲趸c滴定液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
VNaOH ——?dú)溲趸c滴定液的滴定體積,單位為毫升(mL);
V0 ——待測液的體積,單位為毫升(mL)。
附錄D (規(guī)范性)
游離酸濃度測定的試驗(yàn)方法
D.1 方法提要
取鐵鉻氧化還原液流電池的電解液樣品,加入氟化鈉屏蔽劑,然后用自動電位滴定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液, 滴定曲線(E-V曲線)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。
D.2 試劑
試劑應(yīng)滿足以下要求:
a) 氟化鈉溶液:0.1mol/L的氟化鈉;
b) 氫氧化鈉溶液:稱取高純氫氧化鈉0.40g于100mL容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度,搖勻,該溶液含氫氧化鈉濃度cNaOH為0.10molL。
D.3 儀器和設(shè)備
試驗(yàn)宜選用以下儀器和設(shè)備:
a) 自動電位定儀:精度為0.02mL;
b) 分析天平,精度為0.0001g;
c) 其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器。
D.4 試驗(yàn)方法
試驗(yàn)應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行:
a) 取0.25mL電解液樣品,體積記錄為V0,濃度為0.1mol/L的氟化鈉10mL,加適量水稀釋;
b) 用濃度為cNaOH的氫氧化鈉溶液滴定,儀器自動記錄滴定曲線和滴定數(shù)據(jù),并記錄滴定終點(diǎn),滴定曲線(E-V曲線)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn);
c) 儀器設(shè)置:滴定步長為0.04mL,平衡時間為10s,滴定至加入的標(biāo)準(zhǔn)液體積為20.00mL;
d) 記錄滴定終點(diǎn)時氫氧化鈉溶液消耗體積VNaOH;
e) 根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算游離酸濃度。
D.5 結(jié)果判定
取平行結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S