電位滴定儀是一種用于測量離子濃度的精密儀器,廣泛應用于化學(xué)分析領(lǐng)域。其操作過(guò)程相對復雜,但遵循一定的步驟可以確保測量結果的準確性。以下是電位滴定儀的一般操作步驟:
一、準備工作
接通電源:首先,將電位滴定儀接通電源,并進(jìn)行預熱,一般預熱時(shí)間為10分鐘,以確保儀器內部達到穩定的工作狀態(tài)。
標定儀器:在測量被測溶液前,需要對儀器進(jìn)行標定。標定分為一點(diǎn)標定法和二點(diǎn)標定法,常規測量時(shí)采用一點(diǎn)標定法,精確測量時(shí)要采用二點(diǎn)標定法。
一點(diǎn)標定法:
插拔去Q9短路插頭,接上復合電極。
用蒸餾水沖洗電極,然后浸入緩沖溶液中(如被測溶液為酸性,則緩沖溶液要用PH=4,反之則要用PH=9的緩沖溶液)。
將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底,溫度電位器調到實(shí)測溶液的溫度值。
調節“定位”電位器,使數顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標準值。此時(shí)儀器標定結束,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可以測量未知的被測溶液了。
二點(diǎn)標定法:
拔去Q9短路插頭,接入復合電極,斜率電位器順時(shí)針旋足。
將溫度電位器調到被測溶液的實(shí)際溫度值。
先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中,調節“定位”電位器,使儀器數顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標準值。
如被測溶液是酸性,則將電極從PH=7的緩沖溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入PH=4的緩沖溶液中;如被測溶液是堿性,則應插入PH=9的緩沖溶液中。然后調節“斜率”電位器,使此時(shí)的數顯為該溫度下的標準值。
反復進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正,直到不用調節“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達到標準值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水沖洗干凈就能測量未知的被測液了。
二、測量過(guò)程
測量電極電位:如果需要測量電極電位,可以拔出Q9短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。將儀器“選擇”開(kāi)關(guān)置“mv”檔,此時(shí)“定位”、“斜率”和溫度都不起作用。將電極浸入被測溶液中,此時(shí)儀器顯示的數字即為該離子選擇電極的電極電位(mv值),并自動(dòng)顯示正負極性。
滴定分析:電位滴定儀還可以用于各種類(lèi)型的電位滴定。用戶(hù)需根據不同的電極,插后面板的電極插孔。裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上,并將電磁閥插入儀器后部的插孔中。在滴定管中加入標準溶液,通過(guò)調節電磁閥螺絲和預設電位器來(lái)設置滴定參數,如滴定速度、終點(diǎn)電位值等。在滴定過(guò)程中,儀器電極會(huì )根據電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn),并給出測定結果。